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腐蚀产物分析技术188app彩票

通过史蒂文·布拉德利
出版日期:2021年1月25日
关键的外卖

许多技术,如扫描电子显微镜(SEM)、能量色散x射线光谱(EDS)和x射线衍射(XRD)可用于提供有关腐蚀产物的重要信息。188app彩票

分析鉴定188app彩票是系统的关键组成部分失效分析以得出根本原因并确定防止未来事件发生所需的纠正措施。(有关进行故障分析的背景资料,请参阅腐蚀失效分析的三个阶段)但是样品因为许多氧化物和硫化物腐蚀产物非常容易受到腐蚀188app彩票退化暴露在大气中时。

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分析员通常使用扫描电子显微镜(SEM)识别腐蚀产物中存在的元素,但还有许多其他仪器技术,如x射线衍射(XRD),可用于188app彩票提供重要信息。本文将讨论各种分析工具的适用性。

用能量色散x射线能谱分析腐蚀产物188app彩票

能量色散x射线光谱(EDS)与扫描电子显微镜(SEM)相关联的是用于获得腐蚀产物化学鉴定的最常用技术。EDS可检测元素C至U,检测极限约为0.1重量百分比。扫描的电子束与样品表面相互作用,产生二次散射和背散射电子,并且188app彩票x射线. 这些x射线是发出x射线的元素的特征,可用于确定腐蚀产物的元素组成。除非使用标准,否则分析会基于计算机软件和假定的仪器参数进行半定量分析。188app彩票

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图1。直径约2μm矿物颗粒的元素能量色散X射线显微分析。峰用相应元素的线标记。

图1。直径约2μm矿物颗粒的元素能量色散X射线显微分析。峰用相应元素的线标记。(来源:知识共享.)

通常,初始EDS分析是针对金属或金属表面的腐蚀产物进行的骨折表面。这可以提供关于哪些金属(C, O, F, S或Cl)存在的信息;但腐蚀产物的确切成分尚不能得出结论。虽然所分析的x射线来自于表面,但它们是从一个可以达到几微米深的被排除在外的体积发射出来的。这排除的体积可以包括贱金属或多层的腐蚀程度.(相关阅读:管道试样的腐蚀垢分析.)

从母材或断口表面去除水垢可以提供更真实的腐蚀产物化学分析。丙酮软化醋酸纤维素复制带是去除贱金属表面鳞片的一种较好的方法。如果使用了磁带程序,则应分析未使用的部分,以识别磁带中未在刻度内的潜在污染元素。此外,如果使用C或金涂层提供导电性,低能x射线将被抑制,任何数据缩减都可能出现偏差。

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EDS分析的另一个问题是需要一个足够的加速电压来激发所需的x射线。此外,峰值重叠可能会使数据解释困难,迫使依赖软件进行区分;例如,来自S-Ka的Mo-La峰直接重叠,识别其中一个或两个的存在可能会打折扣。增加加速电压以包括Mo- ka或使用波长色散x射线光谱仪可以用来确定Mo和/或S的存在。

许多腐蚀垢由不同成分的层组成,如高温硫化物垢奥氏体不锈钢。因此,从外表面分析水垢不会提供足够的细节。A金相横断面分析或聚焦离子束制备的截面与随后的EDS分析是识别元素位置的最佳方法。

利用X射线衍射(XRD)分析腐蚀产物188app彩票

EDS分析提供元素信息,如铁和氧,但无法区分腐蚀产物是否为铁188app彩票赤铁矿磁铁矿。可使用x射线粉末衍射.使用这种技术,x射线从晶体结构的平面衍射的角度和强度是独特的,允许在腐蚀垢中识别各种化合物。

元素分析法x射线衍射(XRD)对于鉴定存在的化合物非常有用,因为原子取代会产生难以检测的小晶格应变。例如,将Ca+2离子替换为FeCO3.可能无法检测到。由于腐蚀产物/氧化皮的晶体形状倾向于板状、纤维状或扁平状,因此在样品制备过程中,它们可能不会随机188app彩票定向,这可能导致某些平面产生比其他平面更大的强度比,并影响峰值强度比的定量。各种成分的定量需要Rietveld细化用最小二乘分析来完善理论模式直到它与测量的模式相匹配

当样品数量较少时,将腐蚀产物分散在玻片上通常可以产生令人满意的衍射图案。微聚焦x射线衍射与扫描电镜的188app彩票结合可提供元素和相位识别完全相同的位置这种方法对于多色尺度和空间分布分析是非常有用的。

腐蚀产物的批量分析188app彩票

虽然EDS分析可以提供局部元素分析,但有时获得局部元素分析非常有用批量定量分析规模之大。这些信息可用于识别和量化微量元素或沉积物的潜在金属源(如果沉积物不再粘附在金属上)。潜在的仪器技术包括x射线荧光(光谱仪),电感耦合等离子体(ICP-MS)以及原子吸附光谱。各种色谱仪器可以用来检测和量化腐蚀沉积物中的离子成分,如Cl-F-, CO3=, NH4+。这些技术需要特殊的样品制备。

腐蚀产物的表面分析188app彩票

专业分析可提供腐蚀产物的更多见解。188app彩票表面分析技术,例如俄歇电子能谱(AES)或x射线光电子能谱(XPS)可以提供外层原子层的信息。此外,XPS可以确定表面元素的结合能,从而提供其化学状态的信息。这些技术对于分析薄保护层、多层沉积物和基底金属的亚表面扩散非常有用。深度剖面图ling是一种有用的XPS技术,但溅射过程中的离子混合可能会混淆解释。

傅里叶变换红外光谱(FTIR)拉曼成像与光谱学常用于鉴定有机化合物在腐蚀188app彩票产物。这两种技术都可以分析微体积。

拉曼光谱是一种基于分子的化学结构对入射的高强度激光进行散射的光散射技术。这对于确定某些表面物种是有用的,因为分析不需要真空。例如,通过拉曼光谱识别非晶态和石墨有序碳沉积可以用来确定焦炭的类型和形成方式,这对炼油厂或石化工厂的持续运营至关重要。

拉曼光谱还可用于区分金属表面上的各种表面氧化铁、氢氧化物和氢氧化物、氧化铝、铜腐蚀产物和氧化锆。然而,请注意,并非所有金属氧化物或硫化物都有必要的分子振动或激发进行检测。188app彩票

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作者史蒂文·布拉德利|布拉德利咨询服务首席顾问

史蒂文·布拉德利的头像

Steven Bradley目前是该公司的首席顾问布拉德利咨询服务从UOP-Honeywell担任高级研究员44年后退休。

Steven还是ASM失效分析协会的会员主席,也是伊利诺斯州的注册专业工程师。他发表了60多篇技术论文,涉及复杂系统的失效分析、材料表征和材料和催化剂的先进电子显微镜,并拥有16项专利。Steven在西北大学获得了材料科学与工程的学士学位和博士学位。

除了是ASM和ASTM的成员外,他还是NACE和ACS的成员。

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